PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II - REAKSI KUALITATIF ANORGANIK

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

REAKSI KUALITATIF ANORGANIK

I. TUJUAN

Mempelajari reaksi antara ion logam dengan ion hidroksida dan larutan amoniak.

II. LANDASAN TEORI

Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:

1.      Analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui.

2.      Analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)

Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, dan garam-garam lainnya dari logam.

Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi tambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:

a.       Pengukuran banyaknya pereaksi yang diplerlukan untuk menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi yang terbentuk.

b.      Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)

c.       Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)

d.      Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.

Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat padat non-logam. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat_.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya:

1.      Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

2.      Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

3.      Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.

4.      Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

5.      Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH₄⁺.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

1.      Anion sederhana seperti : O^2-, F^-, atau CN^- .

2.      Anion okso diskret seperti : NO₃^-, atau SO₄^2-.

3.      Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi

4.      Anion kompleks halida seperti TaF₆ dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat .

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

1.   Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

2.   Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.

3.   Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a.       Anion sederhana seperti O₂,F^- atau CN^-.

b.      Anion oksodiskret seperti NO₃^- atau SO₄^2-.

c.       Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d.      Anion kompleks halide, seperti TaF₆ dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.

Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan kation, anion dan Obat.

Analisis golongan kation

Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut:

·         Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb²⁺, Ag⁺, Hg²⁺

·         Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb²⁺, Bi²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺

·         Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, Mn, Co, dan Ni

·         Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca

·         Golongan V, disebut golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH₄⁺

Analisis golongan anion

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na₂CO₃ jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion meliputi uji:

·         Uji untuk sulfat : Kepada 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam, tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl₂ jika terjadi endapan putih BaSO₄, berarti menunjukkan adanya sulfat.

·         Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer, kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO₄. Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat.

·         Uji untuk oksidator: 1 ml larutan sampel ditambah 0,5 ml HCl pekat dan 1 ml larutan jenuh MnCl₂, jika larutan coklat atau hitam, menunjukkan adanya: nitrat, nitrit, klorat, kromat, ferisianida, bromat, iodat, permanganat. Jika hasil uji negatif, maka hanya sedikit nitrat dan nitrit.

·         Uji dengan larutan Perak Nitrat: Uji ini dilakukan untuk adanya thiosianat, Iodida, Bromida, dan Klorida

Analisis Golongan Obat

Analisis golongan obat dilakukan melalui:

o   Pemeriksaan organoleptis yaitu pengamatan pendahuluan dengan menggunakan indera kita, dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan.

o   Kelarutan. Zat dicoba diselidiki kelarutannya dengan bermacam-macam zat pelarut baik anorganik dan organic.

o   Fluoresensi dibawah lampu ultra violet. Bentuk serbuk dalam larutan dilihat dibawah lampu UV.

o   Pengarangan dan pemijaran. Pengarangan bertujuan untuk mengetahui zat yang diperiksa organik atau anorganik, sedangkan pemijaran untuk mengetahui zat yang diperiksa mengandung anion atau kation.

o   Analisis elemen, dilakukan seperti pada praktikum kimia organik untuk mengetahui unsur-unsur penyusun senyawa tersebut : C, N, S, P atau unsur halogen : Cl, Br, I.

o   Analisis gugus, perlu diidentifikasi adanya inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus mereduksi, aldehid, amina aromatik, gugus sulfon, gugus aldehid, dll.

o   Analisis pendahuluan, hal ini untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki, termasuk: golongan karbohidrat, Fenol/salisilat, anilin, barbiturat, pirazolon, sulfonamid, alkaloid, atau piridin.

o   Reaksi penjurusan, mengamati perubahan warna sampel setelah direaksikan dengan menggunakan pereaksi Fehling A dan B, Vanilin test, Fluoresensi larutan H₂SO₄ encer, Murexide, Marquis, Virtali, Kufrifil Chen & Ko.

o   Reaksi khusus meliputi : zwikker kardizol, Hexamin, Santosin, uji borat, dan pengamatan bentuk kristal melalui mikroskop

Kation-kation logam mempunyai karakteristik reaksi dengan basa dalam hal wujud maupun sifat kelarutan produk yang bersangkutan khususnya dalam air. Pemberian basa (kuat) berlebih sering pula membawa efek lebih lanjut oleh karena karakteristik kation yang bersangkutan yang dikaitkan dengan sifat amfoterik. Di samping itu banyak kation-kation transisi sering membentuk senyawa kompleks dengan amin. Oleh karena itu identifikasi kation-kation dengan basa kuat NaOH dan basa lemah NH₃ merupakan kegiatan yang menarik untuk dipahami dalam reaksi anorganik kualitatif.

III. ALAT DAN BAHAN

·         Tabung reaksi semimikro                    ●    Larutan NaOH 0,5 M

·         Larutan NaOH 2 M                            ●    Larutan NH₃ 2 M

·         Botol tetes                                           ●    Larutan nitrat 0,1 M, Al³⁺, Ni²⁺, Ag⁺, Zn²⁺

·         Larutan NH₃ 2 M / NH₄Cl                  ●    Pipet pencet

·         Sentrifuge                                          

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

1.      Tempatkan masing-masing 5 mL larutan kation nitrat yang telah disebutkan di atas, larutan NaOH (0,5 M), larutan NH₃ (2 M) dan larutan NaOH (2 M) ke dalam botol tetes yang telah di beri label. Larutan-larutan tersebut akan digunakan sebagai stok larutan untuk percobaan yang akan dilakukan.

2.      Ke dalam 0,5 mL larutan Al(NO₃)₃ (0,1 M) tambahkan tetes demi tetes (kira-kira lima tetes) larutan NaOH (0,5 M). Volume NaOH (0,5 M) yang digunakan tidak boleh lebih dari 1 mL).

3.      Apabila endapan mulai terbentuk, larutan tersebut dibagi menjadi 2 bagian dan masing-masing ditempatkan dalam tabung semimikro. Kedua tabung tersebut diletakkan dalam sentrifuge dan diputar selama 1 menit. Pindahkan supernatant dengan pipet penjet.

a.       Pada tabung pertama, tambahkan larutan NaOH (2 M) ke dalam endapan yang terbentuk (volume total jangan lebih dari 1 mL).

b.      Pada tabung kedua, tambahkan larutan NH₃ (2 M) ke dalam endapan yang terbentuk (volume total jangan lebih dari 1 mL).

4.      Ulangi langkah 2 dan seterusnya untuk larutan 0,1 M dari kation-kation : Ni²⁺, Ag⁺, Zn²⁺. Catat hasil pengamatan anda pada tabel yang terdapat pada lembar kerja.

5.      Catat kation-kation apa saja yang membentuk endapan pada penambahan NaOH.

6.      Catat kation-kation apa saja yang membentuk endapan pada penambahan NaOH tetapi (a) larut pada penambahan larutan NaOH berlebihan, (b) larut pada penambahan larutan ammonia berlebihan.

7.      a.  Tambahkan larutan Al(NO₃)₃ (0,1 M) secara perlahan-lahan ke dalam 1 mL larutan NaOH (2 M) catat hasil pengamatan anda.

b.      Tambahkan larutan AgNO₃ (0,1 M) secara perlahan-lahan ke dalam 1 mL larutan NaOH (2 M) catat hasil pengamatan anda.

c.       Ulangi kegiatan (a) dan (b) tetapi urutan penambahan antar reaktan dibalik. Catat hasil pengamatan anda dan beri alasan mengapa demikian.

V. HASIL PENGAMATAN

1.      Tabel hasil pengamatan reaksi antara ion logam dengan ion hidroksida dan larutan ammoniak

Ion Logam	Pengamatan	Persamaan reaksi ionik
Al3+	Al(NO3)3 0,1 M + NaOH 0,5 M → terbentuk endapan putih Al(NO3)3 0,1 M + NaOH 2 M → endapan larut Al(NO3)3 0,1 M + NH3 → endapan sedikit larut	Al3+(aq) + 3 OH-(aq) → Al(OH)3(s) ↓ Al(OH)3 (s) ↓ + OH- → [Al(OH)4]-(aq) Al3+(aq) + 3 NH3(aq) + H2O(aq) → Al(OH)3(s) ↓ + 3 NH4+(aq)
Ag+	AgNO3 0,1 M + NaOH 0,5 M → terjadi endapan berwarna coklat AgNO3 0,1 M + NaOH 2 M → endapan tidak larut AgNO3 0,1 M + NH3 → endapan larut	2 Ag+(aq) + 2 OH-(aq) → Ag2O(s) ↓ + H2O Ag2O(s) ↓ + OH- → Ag2O(s) ↓ + 4 NH3(aq) + H2O(aq) → 2 [Ag(NH3)2]+ + 2 OH-(aq)

2.      Kation-kation yang membentuk endapan pada penambahan NaOH yaitu : Al³⁺ dan Ag⁺

3.      Kation-kation yang membentuk endapan pada penambahan NaOH  tetapi larut dalam NaOH berlebihan yaitu : Al³⁺

4.      Kation-kation yang membentuk endapan pada penambahan NaOH tetapi larut dalam NH₃ berlebihan yaitu : Al³⁺ dan Ag⁺

5.      Penambahan 0,1 M Al(NO₃)₃ tetes demi tetes ke dalam 2 M NaOH (1 mL); hasil pengamatan dan persamaan reaksi ionic :

Tidak terjadi endapan, saat tetes demi tetes larutan ditambahkan larutan menjadi seperti minyak

                 Al(NO₃)_3(aq) + NaOH_(aq) → Al(OH)_3(s) + NaNO_3(aq)

6.      Penambahan 0,1 M AgNO₃ tetes demi tetes ke dalam 2 M NaOH (1 mL); hasil pengamatan dan persamaan reaksi ionic :

Larutan menjadi berwarna bening kecoklatan dan terdapat endapan berwarna coklat di dasar tabung. Setelah didiamkan, larutan menjadi bening dan masih terdapat endapan.

7.      Kation mana yang menghasilkan reaksi kimia berbeda jika urutan penambahan reaktan diubah (dibalik), demikian juga untuk ion-ion pada kegiatan 5 :

Ada perbedaan, banyak tetesan mempengaruhi pembentukan endapan.

AgNO₃ + NaOH endapan yang dihasilkan lebih banyak daripada endapan dari NaOH + AgNO₃

VI. PERSAMAAN REAKSI

1.      Al³⁺_(aq) + 3 OH^-_(aq) → Al(OH)_3(s) ↓

2.      Al(OH)_{3 (s)} ↓ + OH^- → [Al(OH)₄]^-_(aq)

3.      Al³⁺_(aq) + 3 NH_3(aq) + H₂O_(aq) → Al(OH)_3(s) ↓ + 3 NH₄⁺_(aq)

4.      2 Ag⁺_(aq) + 2 OH^-_(aq) → Ag₂O_(s) ↓ + H₂O

5.      Ag₂O_(s) ↓ + OH^- →

6.      Ag₂O_(s) ↓ + 4 NH_3(aq) + H₂O_(aq) → 2 [Ag(NH₃)₂]⁺ + 2 OH^-_(aq)

VII. PEMBAHASAN

Percobaan kali ini mengenai reaksi kualitatif anorganik. Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari reaksi antara ion logam dengan ion hidroksida dan larutan amoniak. Percobaan yang dilakukan yakni menambahkan tetes demi tetes larutan ion hidroksida dengan konsentrasi encer yakni 0,5 M ke dalam larutan kation nitrat yang telah diketahui konsentrasinya (0,1 M). Setelah larutan kation nitrat ditetesi larutan ion hidroksida akan terbentuk endapan, pada larutan Al(NO₃)₃ terbentuk endapan Al(OH)₃ yang berwarna putih. Sedangkan pada larutan AgNO₃ terbentuk endapan Ag₂O yang berwarna coklat.

Setelah endapan terbentuk larutan tersebut dibagi menjadi 2 bagian dan ditempatkan dalam tabung semimikro. Kedua tabung tersebut kemudian diletakkan dalam sentrifuge dan diputar selama 1 menit. Hal ini dilakukan guna memisahkan endapan dan filtrat pada larutan tersebut. Setelah itu supernatant dipindahkan dari tabung semimikro tersebut hingga hanya tersisa endapan pada tabung semimikro. Pada tabung pertama ditambahkan larutan NaOH 2 M dan tabung kedua ditambahkan larutan NH₃ 2 M.

Penambahan larutan NaOH 2 M pada endapan Al(OH)₃ menyebabkan endapan melarut, hal ini terjadi karena terbentuk ion tetrahidroksidasoaluminat [Al(OH)₄]^- yang dapat melarut dalam air. Sedangkan penambahan larutan NH₃ 2 M pada endapan Al(OH)₃ menyebabkan endapan hanya sedikit melarut. Hal ini terjadi karena penambahan amonia tidak menyebabkan terbentuknya ion kompleks yang dapat melarut dalam air sehingga walaupun sedikit melarut tetap tidak akan melarut dalam NH₃ berlebih.

Penambahan larutan NaOH 2 M pada endapan Ag₂O menyebabkan endapan tidak larut karena larutan NaOH berlebihan menyebabkan ion Ag⁺ membentuk endapan Ag₂O sehingga endapan yang terbentuk tetap atau dengan kata lain tidak melarut. Sedangkan penambahan larutan NH₃ berlebih pada endapan Ag₂O menyebabkan endapan melarut, hal ini terjadi karena terbentuknya ion kompleks diaminaargentat [Ag(NH₃)₂] yang dapat melarut dalam air.

Pada percobaan terakhir dilakukan pengubahan urutan penambahan reaktan (dibalik) secara umum pengubahan urutan penambahan reaktan tidak begitu mempengaruhi hasil reaksi karena zat yang terbentuk sama walaupun urutan penambahan reaktan dibalik. Perbedaan yang terjadi yakni perbedaan banyaknya endapan namun hal ini dipengaruhi oleh banyak tetesan, sehingga endapan yang dihasilkan AgNO₃ + NaOH lebih banyak daripada endapan dari NaOH + AgNO₃.

VIII. KESIMPULAN

1.      Aluminium nitrat dan perak nitrat bereaksi dengan larutan NaOH membentuk endapan aluminium hidroksida dan perak oksida.

2.      Endapan aluminium hidroksida larut dalam larutan NaOH berlebih karena terbentuknya ion tetrahidroksidasoaluminat namun tidak dapat larut dalam larutan amonia berlebih.

3.      Endapan perak oksida tidak dapat larut dalam larutan NaOH berlebih namun dapat larut dalam larutan amonia berlebih karena terbentuknya ion diaminaargentat yang dapat larut dalam air.

4.      Pengubahan urutan penambahan reaktan tidak begitu mempengaruhi hasil reaksi karena zat yang terbentuk sama.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009. Analisis Kation. online (http://ahyari.com/analisis-kation/ diakses pada 1 Oktober 2011).

Anonim.2009.Analisis Kation. online (http://blogkita.info/analisis-kation/ diakses pada 1 Oktober 2011).

Anonim. 2009. Analisis kualitatif kation anion. Online (http://wiro-pharmacy.blogspot.com/2009/02/kuliah-analisis-kualitatif-kation-anion.html diakses pada 1 Oktober 2011).

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. (Bagian II). PT. Kalman Media Pusaka: Jakarta